GJB 5891.14-2006火工品药剂试验方法 高温高湿安定性试验 微热量法

GJB 5891.14-2006火工品药剂试验方法

第14部分:高温高湿安定性试验  微热量法

1  范围

本部分规定了用微热量热法进行火工品药剂高温高湿安定性试验的仪器、设备和材料、环境要求、试验准备、试验步骤、结果处理及安定性评定。

本部分适用于火工品药剂在高温高湿环境下安定性的测定。

2  原理

定量的被测药剂置于高于室温和高湿环境条件下，用微热量热计测定其由于分解所吸收或放出的热量、以所测得的热量值或热流曲线评价被测药剂的安定性。

3  仪器、设备和材料

试验用仪器、设备和材料应符合以下要求:

a）微热量热仪:灵敏度不低于50uV/mW，微热量热仪主体及其附件框图如图1所示；

b）恒温空调机:采用静压通风控温；

c）超级恒温器:内有恒温槽，恒温槽的上部有50mm厚的保温材料盖板，盖板上有两个直径为20mm的孔，恒温槽采用空气浴加热；恒温器的最高使用温度为95℃；

d）分析天平:最大称量为200g，分度值为0.0001g；

e）试样安瓶:外径为14mm～30mm，高为40mm；

f）加湿安瓶:外径为10mm～14mm，高为14mm；

g）加湿反应容器:见图2；

h）硝酸钾(GB/T 647):分析纯；

i）α-氧化铝(GBW 13203)；

j）玻璃细珠；

k）细砂:经600℃以上的高温处理过；

l）“十"字形隔板用长、宽各15mm、厚5mm 的板材切割而成，该隔板应是由不导热、不易分解的惰性材料制成。

4  环境要求

实验室温度应在15℃～25℃，试验时，要求在8h内，实验室温度变化不大于±1℃。

5  试验准备

5.1  用分析天平称取被测药剂3g，准确至0.0002g，置于试样安瓶中，备用。5.2  从α一氧化铝、玻璃细珠或细砂中选取一种与被测药剂的比热、热传导率接近的物质作为参比物,并称取3g，准确至0.0002g，置于另一试样安瓶中，备用。

5.3   根据预先估计的被测药剂分解的难易程度，在50℃～70℃范围内选择试验温度，推荐优先用70℃作为试验温度；当药剂在加湿条件下分解特别快时，可选用50℃或60℃作为试验温度。

5.4  接通微热量热仪电源，使微热量热仪升温到试验温度，并恒温4h。

5.5  试验前1h将超级恒温器的温度升至选定的试验温度，备用。

6  试验步骤

6.1  用分析天平称取硝酸钾1.4g，准确至0.0002g，两份，分别倒入两个加湿安瓶内，在每个加湿安瓶内加入约占其容积 80%的蒸馏水，分别放入两个加湿反应容器的底部，然后，在每个加湿安瓶上放一个“十"字形隔板。

6.2  将5.1、5.2的两个试样安瓶分别放在6.1两个加湿反应容器内的“十"字形隔板上，盖上加湿反应容器的密封盖。

6.3  将6.2的两个加湿反应容器放入已升温的超级恒温器的恒温槽中保持 30min，然后，放入微热量热仪内，1h后，用计算机连续记录试样反应的热流曲线，同时由打印机打出，试验时间为120h。

6.4  打开微热量热仪，取出装有被测药剂的试样安瓶，倒出药剂，并清洗干净；倒入参比物，重复6.3的操作，试验时间为:待整个系统达到热平衡后即可(约 4h)，此步试验称做空白试验，计算机所记录的曲线为参比物的热流曲线。

7  结果处理

7.1  根据计算机记录，按公式(1)计算单位质量被测药剂放出的热量:

式中：

Q——单位质量被测药剂放热量的数值，单位为毫瓦每克(mW/g);

Q_W——计算机记录的试样的瞬时放热量的数值，单位为毫瓦(mW);

m——被测药剂质量的数值，单位为克(g)。

7.2  用被测药剂的瞬时热量值减去参比物的瞬时热量值,并进行归一化处理,以单位质量热量值(mW/g)为纵坐标，时间为横坐标(h)作被测药剂的热流曲线。

8  安定性评定

8.1  按公式(1)计算的单位质量试样的放热量值越接近于0mW/g时，表明试样在高温高湿环境下的安定性越好。

8.2  按7.2作出的被测药剂热流曲线越接近横坐标，表明试样在高温高湿环境下的安定性越好。

8.3  当8.1和8.2的判定结果相矛盾时，应以8.1的判定为准。