纤维素的溶解方法

纤维素的溶解方法大致可分为两类。

(1) 直接溶解法

通过减压蒸馏的方法将溶剂的含水率降至 15%以下，然后在适当的工艺条件下将该溶剂与纤维素混合溶解，形成适当浓度(一般在10%~14%)的溶液。

(2) 间接溶解法

未经蒸浓的溶剂首先与纤维素混合，使纤维素在溶剂中发生充分溶胀但不溶解。然后在升高温度的同时，将溶胀均匀的浆液经减压蒸馏脱水后制得适于纺丝的溶液。

围绕上述两类方法，其目的都是为了减少溶解过程的能耗和缩短溶解时间，并且希望能与连续生产工艺配套。代表性的溶解方法根据溶解设备的不同可归纳为以下几种。

（一）薄膜蒸发器法

薄膜蒸发器法属于间接溶解法。在该方法中，先将纤维素和含水量较高的 NMMO 混合均匀，形成一个溶胀混合体，用设备加热至水的沸点以上后通过分布环进入薄膜蒸发器(一般为圆柱形构件)，混合物在蒸发器的表面形成薄层，在真空条件下，薄层中的水迅速闪蒸出来。当薄层混合物中水的含量降到一定程度时，纤维素开始溶解。有的薄膜蒸发器内，还有一个装有许多侧向伸出的桨叶的中心叶轮，可用于混合和运送料液。这种工艺适用于连续生产，易于扩大规模，且纤维素的溶解质量较好。但该法要求设备避免出现死角，并尽可能减少所有物料的停留时间。另外，对物料出口和刮壁器也有特殊的设计要求。

（二）双螺杆挤出机法

双螺杆挤出机法属于直接溶解法。在该方法中，先将纤维素浆粕用粉碎机粉碎成一定细度的颗粒，然后在双螺杆挤出机的不同区域分别注入浆粕颗粒和NMMO单水合物(NMMO·H₂O)溶剂或将两者充分混合后同时注入双螺杆挤出机，以溶解纤维素。该方法所用的双螺杆挤出机长径比一般较大，工艺和设备相对简单；由于溶解时间极短(仅需3~15min)，减少了物料在双螺杆中的停留时间，使纤维素和溶剂几乎没有分解，对改善纤维性能和溶剂回收都十分有利；并且，该法生产灵活性较大，每台双螺杆生产线可各自根据需要制造具有不同特色的纤维素纤维。

但该方法对浆粕粉碎程度和原料颗粒有特殊的要求。由于溶剂在浆粕周围易形成高浓度溶液的凝胶层，若浆粕颗粒超过一定的临界尺寸，浆粕则不能全部溶解，易产生不利于纺丝的凝胶。另外，由于双螺杆挤出机的生产能力有限，该法不利于实施大规模的生产。

在溶解纤维素的过程中，除应控制好溶剂的水分外，对混合时间与温度、溶解时的温度、真空度和溶解时间等工艺参数也必须加以控制，尤其应严格控制温度。由于NMMO在125℃时易发生变色反应，在175℃时会发生过热反应并易汽化分解成N-甲基吗啉和吗啉等物质，其分解过程中产生的氧自由基还会使纤维素降解，若溶液中含有金属离子，如铁离子和铜离子等，会促使NMMO和纤维素的分解。因此，当纤维素在剂 NMMO/水中的解温度达到甚至超过125℃时，不仅溶剂易发生上述不良反应，纤维素也易降解或发生链反应，溶液易变质，有氨气味，并极有可能引起爆炸，所以溶解温度不宜超过120℃。实际生产中，为了抑制 NMMO的热分解，往往还采取在溶解体系中加入适量的没食子酸丙酯等热稳定剂之类的措施。

如前所述，溶解是 Lyocell 纤维生产中非常关键的工序之一，纺丝原液的好坏对随后的纺丝过程以及成品丝的质量影响非常大。为了得到均匀透明、含机械杂质及凝胶粒子少的浆液，不仅要从完善工艺及设备方面着手，还必须配置一些检测仪器，如热台显微镜、激光衍射仪以及流变仪等来加强浆液的检测手段，准确地鉴定浆液质量的优劣，从而相应调整溶解工艺参数，以便获得优质的纺丝液，为后段纺丝工序创造有利条件。

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