耐酸碱高压反应釜操作使用情况简述

 

　　耐酸碱高压反应釜使用前注意事项

 

　　耐酸碱高压反应釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。

 

　　进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。

 

　　高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。

 

　　反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应）或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

 

　　每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。

 

　　安全使用规程

 

　　使用前准备工作

 

　　投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。

 

　　清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。

 

　　上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。

 

　　气密性检查

 

　　检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。

 

　　试压操作

 

　　1、连接氮气

 

　　将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。

 

　　2、检查漏气点

 

　　如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。

 

　　3、关闭氮气

 

　　确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

 

　　试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，按上述操作，将釜体和釜盖密封好。

 

　　检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。

 

　　调节氮气

 

　　将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约1MPa，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。

 

　　1、管道连接

 

　　关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧相关螺丝。

 

　　2、氢气压力调节

 

　　开启氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后，调节氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反应所需压力，再将气体缓慢充入反应釜内，至压力表显示压力与实验所需压力一致，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

 

　　3、加热前检查

 

　　再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不超过80oC/h，运行加热程序，开始反应。

 

　　4、参数变化控制

 

　　反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！

 

　　反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

 

　　反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力*释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

 

　　将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。

 

　　耐酸碱高压反应釜其他注意事项

 

　　1．要严格按照规定使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。

 

　　2．压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。

 

　　3．耐酸碱高压反应釜釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

 

　　4．正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。

 

　　5．操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。

 

　　6．实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺母。

 

　　7．实验过程不要离开。

 

　　8．耐酸碱高压反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

 

　　9．使用前需经得负责人同意，任何人使用釜前，一定要先详细阅读说明书。